本文特邀国家纳米科学中心朱晓阳高工等对《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术方面的要求》国家标准进行解读。该标准于2024年7月24日发布,并将于2025年2月起实施。
动态光散射法是一种测量亚微米及纳米级颗粒流体动力学粒径的方法,因其在样品制备、测量时间和数据处理等方面具有速度快、操作简单便捷的优势,大范围的应用于颗粒的粒度测量中。本文将对已发布的国家标准GB/T 44223-2024 《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术方面的要求》进行解读。
纳米材料的粒度分析是纳米材料研究的一个重要方面,材料的尺寸、形状、表面特性等参数将明显影响其物理化学特性,因此在应用中需要对纳米材料的粒度进行严格而准确的测量监控。粒度分析仪是目前专门用于颗粒粒度测量的仪器,按其测量原理的不同,又分为激光衍射法、动态光散射法、颗粒跟踪分析法等。由于各种粒度分析方法的原理不同,同一样品用不同的测量方法得到的粒度的物理意义和粒径大小也会不一样,根据被测对象特点、设备的技术方面的要求等选择正真适合的表征方法十分必要,制定同类设备的技术方面的要求标准就显得极为重要。
本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业。
本标准涉及的技术和应用领域比较广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国内计量和检定机构中国计量科学研究院,动态光散射粒度仪研发和制造仪器厂商如珠海真理光学仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、珠海欧美克仪器有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司、成都精新粉体测试设备有限公司、安东帕(上海)商贸有限公司,粒度仪使用测试分析平台、高校、科研院所和应用企业的用户如北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、华南师范大学、广州特种承压设备检验测试研究院、冷能(广东)科技有限公司、中国计量大学、山东理工大学、安泰科技股份有限公司,此外,参加起草单位还有合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司、北京信立方科技发展股份有限公司、中国合格评定国家认可中心、北京粉体技术协会、中国颗粒学会,实际做到了产、学、研、用多结构同力合作。
对于标准中的关键技术内容,我们以国内外资料及有关标准、大量实验数据、动态光散射粒度分析仪的历次量值比对结果为技术是依据,在充分实验验证基础上,确定了标准中相关技术的操作可行性。为了检验实验仪器是不是满足相关性能要求,标准中的实验验证采用多家实验室比对的形式进行,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。
术语及定义:即包括了平均流体动力学粒径、多分散指数、散射体积核心术语,还包括了粒度和粒度分布等的定义。
仪器原理及结构:动态光散射法粒度分析仪是一种用于测量分散于液体中的纳米/亚微米颗粒粒径及粒径分布的设备。当一束单色激光照射到悬浮液中的颗粒时,会产生散射光。由于颗粒在液体中的布朗运动,各个颗粒散射光的位相或频率会发生随机变化,观察到的散射光是散射体积内所有颗粒散射光的相干叠加,因此散射光强也将随时间涨落。通过一系列分析这些散射光强度随时间涨落的相关性,可得到颗粒的扩散系数,进而根据斯托克斯-爱因斯坦方程计算得到颗粒的流体动力学粒径。仪器结构主要由光源系统、样品池模块、散射光探测系统、信号采集与控制管理系统、计算机及相关软件等计算单元组成。
功能要求:最重要的包含平均流体动力学粒径、粒径分布参数、粒径光强分布、操作界面、散射角度、数据分析等。
性能要求:规定了使用粒度仪测量单分散标准样品时仪器的重复性和准确性的技术指标,以及温度示值最大允许误差、检验测试范围、检测下限、铭牌、外观、电源电压适应性、环境适应性、安全性和机械结构等性能要求。
应用领域:动态光散射法粒度仪大多数都用在纳米颗粒、蛋白质、聚合物和胶状分散体等悬浮液的粒度表征。
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首先需要声明的是,本人并没有资格制备能力验证样品,但有幸参加省一级业务单位的进修学习,学习明白他们质量管理的方法。由于该单位也是CNAS认可的能力验证提供者,每年都承担了一定的任务,组织开展能力验证工作,包括结果的评价,所以耳渝目染,对能力验证样品的制备知道,在这里分享一下。一般考核样品的制备有三种方式,一是委托国家标准物质中心制备并赋值,组织机构以此作为考核样品;
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